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如何測(cè)定異噻唑啉酮類殺菌劑
發(fā)布時(shí)間: 2022-6-22 9:50:17     發(fā)布人: 柘大檢測(cè)

   異噻唑啉酮類殺菌劑是一類新型的高效廣譜防腐殺菌劑,由于其用量小,與各種乳化劑、表面活性劑及蛋白質(zhì)成分配伍性好,因此廣泛用于化妝品、膠黏劑、制漿造紙等行業(yè)防腐殺菌。其中,2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮MI)、5--2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(CMI1,2-苯并異噻啉-3-酮(BIT)是工業(yè)上常用的腐劑。 

另一方面,異噻唑啉酮類化合物除對(duì)皮膚有致敏反應(yīng),會(huì)出現(xiàn)眼睛、皮膚接觸發(fā)生過(guò)敏或皮炎等癥狀外,還可致皮膚灼傷或哮喘,其中,CMI和MI是致敏性最強(qiáng)的異噻唑啉酮類衍生物,首次接觸即可致敏,屬?gòu)?qiáng)變應(yīng)原。因此在使用過(guò)程中的用量有嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn),我國(guó)和歐盟化妝品法規(guī)對(duì)MI和CMI的限量均分別為0.01% 和0.0015%。對(duì)于這類化合物常見的檢測(cè)有氧化還原法,高效液相色譜法。 

本文對(duì)水處理劑中異噻唑啉酮衍生物采用氧化還原法測(cè)定進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。水處理劑異噻唑啉酮衍生物主要包含兩種成分2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(MI)、5--2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(CMI??煞譃閮深悾?/span>Ⅰ類活性物含量14.0%-15.0%,可用作殺生劑,也可用于制備低生物含量的產(chǎn)品;Ⅱ類活性物含量≥2.0%,用作殺生劑。 

一、原理 

異噻唑啉酮衍生物與亞硫酸氫鈉定量反應(yīng),過(guò)量的亞硫酸氫鈉與碘反應(yīng)。用硫代硫酸鈉溶液滴定過(guò)量的碘。 

反應(yīng)式如下: 

 

二、試劑 

1、亞硫酸氫鈉:約0.5mol/L,稱取g亞硫酸氫鈉,溶于ml水中。此溶液有效期天。 

2、碘溶液:0.1mol/L—0.12mol/L 

3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液:0.1mol/L。 

4、淀粉指示劑:10g/L。 

三、試驗(yàn)步驟 

用減量法稱取約1gⅠ類試樣或約7gⅡ類試樣,精確至0.2mg。置于預(yù)先加有30ml水的250ml碘量瓶中,搖勻。加入10.00ml亞硫酸氫鈉溶液,放置60min。 

用移液管量取50.00ml的碘溶液,置于上述碘量瓶中,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液滴定。溶液呈淺黃色時(shí),加入2ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 

注:試驗(yàn)溫度為25℃±2℃,溫度過(guò)低或過(guò)高對(duì)試驗(yàn)結(jié)果又一定影響。 

四、數(shù)據(jù)處理 

活性物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì),數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算: 

 

式中: 

V——滴定試液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml 

V0——空白試驗(yàn)消耗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; 

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的試劑濃度準(zhǔn)確數(shù)值,mol/L; 

M——異噻唑啉酮衍生物的平均摩爾質(zhì)量,按CMI/MI=3/1,g/mol; 

m——試料的質(zhì)量數(shù)值,g。 

五、總結(jié) 

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值,Ⅰ類產(chǎn)品不大于0.1%,Ⅱ類產(chǎn)品不大于0.02%。 

 

 

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