索氏提取
大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法 ,將經(jīng)分散而干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進入溶劑中,再凈化濃縮即可分析 。
【適用】
谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品 。無水乙醚或石油醚等溶劑,提取效率高,操作簡便。
【注意】
提取時間長,消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象。
液液萃取
向液體混合物中加入某種適當溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質由原溶液轉移到萃取劑的過程
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質。
【適用】
液態(tài)樣品,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
【注意】
不需要昂貴的設備和特殊儀器,操作簡便;常用到大體積的溶劑,而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積,費時費力,容易引起誤差。
超聲波提取
超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產(chǎn)生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來。 將樣品放在超聲波清洗機,利用超聲波來促進提取適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質。
【適用】
甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等, 簡便,提取溫度低、提取率高,提取時間短。
【注意】
超聲波提取器功率較大,噪音比較大,對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,目前僅在實驗室內使用,難以應用到大規(guī)模生產(chǎn)上。
固相萃取
利用吸附劑對待測組分與干擾雜質的吸附能力的差異,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,再加入測樣本提取液,用淋洗液洗脫 。適用于分離保留性質差別很大的化合物 ;常用吸附劑包括氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等 。
【注意】
提取時間長,消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象。
超臨界流體萃取
對熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類,非極性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可進行族選擇性萃取,萃取物不會改變其原來的性質,萃取過程簡單易于調節(jié),萃取裝置較昂貴。
【注意】
不適合分析水樣和極性較強的物質。
ASE
在較高溫度(20~2000C)和壓力條件(10.3~20.6MPa)下,用有機溶劑萃取 。
【適用】
適用于固體和半固體樣品;在食品分析中有廣泛的應用;提取復雜的生物基質中有機氯農(nóng)藥;處理中毒樣品,如氟乙酰胺、毒鼠強,更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性,能為及時搶救贏得時間。
【注意】
樣品處理時間短(12~20min)。
MSPD
能同時制備、萃取和凈化樣品,該技術包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均質分散的組織細胞和基質成分。
【適用】
特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析;幾乎囊括了所有的固體樣品;對于很難勻漿和均質的樣品,尤其適于處理。
微波輔助萃取
該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質的濃度增大,加重了凈化步驟的負擔。
【適用】
土壤、食品、飼料等固體物中的有機物,植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛?簡便、快速。