配方分析
一、名詞定義
配方分析也稱為成分分析,其定義是通過現(xiàn)代化的分析、分離手段,對樣品進行剖析,通過分析后的圖譜綜合驗證后,得到相應產(chǎn)品中的成分定性定量結果,這樣一個過程就叫做成分分析。
二、對樣品的特殊要求
產(chǎn)品通過成分分析是否能獲得精準的定性定量結果,對樣品的要求較為嚴格,通常需要考慮如下幾個要點:
成分分析對樣品的要求
樣品是否含有天然未知成分?例如中藥藥膏、海底沉積物、外星隕石等,這些樣品中含有天然的未經(jīng)驗證的成分,這樣的樣品想通過成分分析獲得精準的定性定量結果,難度非常大。
樣品量是否足夠?一般成分分析會采用多個步驟、多個分析分離手段,對樣品的需求量比較大,需要樣品進行反復驗證,如果量只有幾毫升,很難獲得好的分析結果。
樣品是否穩(wěn)定?樣品如果在空氣中極不穩(wěn)定,也很難分析其成分。
樣品是否生物活性樣品?如果是帶生物活性的樣品,常規(guī)理化分析手段很難獲得信息。
樣品是否屬于反應后產(chǎn)物?例如橡膠、塑料、高分子材料,都是經(jīng)過反應得到的聚合物。
成分分析常用方法
成分分析流程通常如下:
首先檢測樣品的理化指標(pH,粘度,酸值等);
對樣品進行分離提純,得到各性狀下的單一成分;
SEM+EDS,可以通過掃描電鏡和能譜,獲知形貌、粒徑分布、元素半定量等,為后續(xù)分析做個參考。
FITR,紅外光譜分析。通過紅外,可以或者很多官能團結構或者直接獲得樣品成分;
進行頂空GC-MS。如果樣品是無機和有機混合物,可以獲得樣品有機物成分;
高分辨ICP-MS??梢垣@知樣品全元素分布;
核磁;
四、成分分析的難點
如果樣品沒有上述4個問題,那么接下來分析過程中還會碰到如下問題:
有效成分含量太低,在分離過程中獲取不到或者被分離手段污染得不到相應成分。
樣品雜質(zhì)含量太多,在檢測過程中,雜質(zhì)會對結果造成誤判。
樣品中有同分異構體,這樣的成分在檢測手段上很難區(qū)分。
樣品中有螯合物或者聚合物,這樣分析的結果很難得到原料是什么。
樣品分離后的產(chǎn)物,在現(xiàn)有數(shù)據(jù)庫中無法匹配到數(shù)據(jù)。
分析人員經(jīng)驗不足,很難通過圖譜獲取有效信息。
五、結論
成分分析是一個幫助產(chǎn)品加快研發(fā)、提高性能的良好手段,但它對樣品有較高要求,另外對分析人員經(jīng)驗要求較高,屬于難度較高的一個分析服務。目前,飛秒檢測在國際上被廣泛用于成分分析。
飛秒檢測法被國際上廣泛采用