異噻唑啉酮類(lèi)殺菌劑是一類(lèi)新型的高效廣譜防腐殺菌劑，由于其用量小，與各種乳化劑、表面活性劑及蛋白質(zhì)成分配伍性好，因此廣泛用于化妝品、膠黏劑、制漿造紙等行業(yè)防腐殺菌。其中，2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮（CMI）和1，2-苯并異噻啉-3-酮（BIT）是工業(yè)上常用的防腐劑。

另一方面，異噻唑啉酮類(lèi)化合物除對(duì)皮膚有致敏反應(yīng)，會(huì)出現(xiàn)眼睛、皮膚接觸發(fā)生過(guò)敏或皮炎等癥狀外，還可致皮膚灼傷或哮喘，其中，CMI和MI是致敏性最強(qiáng)的異噻唑啉酮類(lèi)衍生物，首次接觸即可致敏，屬?gòu)?qiáng)變應(yīng)原。因此在使用過(guò)程中的用量有嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)，我國(guó)和歐盟化妝品法規(guī)對(duì)MI和CMI的限量均分別為0.01％ 和0.0015％。對(duì)于這類(lèi)化合物常見(jiàn)的檢測(cè)有氧化還原法，高效液相色譜法。

本文對(duì)水處理劑中異噻唑啉酮衍生物采用氧化還原法測(cè)定進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。水處理劑異噻唑啉酮衍生物主要包含兩種成分2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮（CMI）。可分為兩類(lèi)，Ⅰ類(lèi)活性物含量14.0%-15.0%，可用作殺生劑，也可用于制備低生物含量的產(chǎn)品；Ⅱ類(lèi)活性物含量≥2.0%，用作殺生劑。

一、原理

異噻唑啉酮衍生物與亞硫酸氫鈉定量反應(yīng)，過(guò)量的亞硫酸氫鈉與碘反應(yīng)。用硫代硫酸鈉溶液滴定過(guò)量的碘。

反應(yīng)式如下：

二、試劑

1、亞硫酸氫鈉：約0.5mol/L，稱(chēng)取g亞硫酸氫鈉，溶于ml水中。此溶液有效期天。

2、碘溶液：0.1mol/L—0.12mol/L。

3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：0.1mol/L。

4、淀粉指示劑：10g/L。

三、試驗(yàn)步驟

用減量法稱(chēng)取約1gⅠ類(lèi)試樣或約7gⅡ類(lèi)試樣，精確至0.2mg。置于預(yù)先加有30ml水的250ml碘量瓶中，搖勻。加入10.00ml亞硫酸氫鈉溶液，放置60min。

用移液管量取50.00ml的碘溶液，置于上述碘量瓶中，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液滴定。溶液呈淺黃色時(shí)，加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

注：試驗(yàn)溫度為25℃±2℃，溫度過(guò)低或過(guò)高對(duì)試驗(yàn)結(jié)果又一定影響。

四、數(shù)據(jù)處理

活性物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₂計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：

式中：

V——滴定試液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

V₀——空白試驗(yàn)消耗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的試劑濃度準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；

M——異噻唑啉酮衍生物的平均摩爾質(zhì)量，按CMI/MI=3/1，g/mol；

m——試料的質(zhì)量數(shù)值，g。

五、總結(jié)

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，Ⅰ類(lèi)產(chǎn)品不大于0.1%，Ⅱ類(lèi)產(chǎn)品不大于0.02%。